空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法

前 言
本標(biāo)準(zhǔn)是為勞動衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的監(jiān)測方法，用于檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國外的監(jiān)測方法，結(jié)合我國情況經(jīng)過實驗室研究和現(xiàn)場驗證后提出的。
本標(biāo)準(zhǔn)從1998年12月1日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：陜西省衛(wèi)生防疫站、廣東省職業(yè)病防治院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐方禮、趙文、陳利平、葉能權(quán)。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于車間空氣中丁酮濃度的測定。
2 原理
空氣中的丁酮用活性炭管采樣后，用二硫化碳解吸，經(jīng)FFAP色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
3 儀器
3.1 活性炭管：在長80mm、內(nèi)徑3.5～4.0mm、外徑6mm的玻璃管中，分前后兩段裝入經(jīng)350℃溫度中通氮氣4h處理的150mg 20～40目椰子殼活性炭，前段100mg、后段50mg，中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開，兩端用玻璃棉固定，熔封后套上塑料帽保存。
3.2 空氣采樣器：0～1.5L/min。
3.3 微量注射器：5，1微升。
3.4 具塞比色管：5mL。
3.5 氣相色譜分析儀，氫焰離子化檢測器
色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm，不銹鋼柱；
FFAP∶6201＝10∶100；
柱溫：80℃；
氣化室溫度：160℃；
檢測室溫度：200℃；
載氣（氮氣）：25mL/min。
4 試劑
4.1 丁酮，色譜純。
4.2 二硫化碳，經(jīng)色譜測定無雜質(zhì)干擾峰。
4.3 FFAP，色譜固定液。
4.4 6201擔(dān)體，60～80目。
4.5 丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10mL量瓶中，加入少量二硫化碳，稱量，用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中，經(jīng)第二次稱量后，加二硫化碳至刻度，配成丁酮標(biāo)準(zhǔn)液。
5 采樣
在采樣地點用砂輪割開炭管兩端，將出氣口與采樣器的進氣口連接，以0.5L/min的流量抽取2L空氣，采樣后將炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析。
6 分析步驟
6.1 對照實驗：將活性炭管帶到采樣地點，除不采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。
6.2 樣品處理：將前后兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中，各加1mL二硫化碳，塞緊管塞，振搖1min，放置30min后分析。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用二硫化碳稀釋丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液為100，200，300，400微克/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。取1?L進樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量（微克）作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時間為定性指標(biāo)。
6.4 測定：在標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的同樣條件下，測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣，以峰高定量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丁酮的含量（微克）。
7 計算
7.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V₀。

式中：V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；
V_t——采樣體積，L；
p——采樣現(xiàn)場的大氣壓力，kPa；
t——采樣現(xiàn)場的氣溫，℃。
7.2 按式（2）計算空氣中丁酮的濃度。

式中：c——空氣中丁酮的濃度，mg/m³；
C₁、C₂——分別為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量，微克；
V₀——同式（1）；
D——二硫化碳對丁酮的解吸效率，%。
8 說明
8.1 本法的檢出限為1×10^－3微克，zui低檢出濃度為0.5mg/m³（采2L空氣）。當(dāng)丁酮濃度為0.10、0.20、0.30、0.40微克/微升時，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
8.2 空氣中丁酮濃度為6.4～1583.6mg/m³時，采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
8.3 丁酮在活性炭上比較穩(wěn)定，在室溫下可保存10天。